葡甘响应曲面酯化改性露聚磷酸优化研究糖超声法三

（1）响应面分析

根据回归模型作出相应的曲面响应面和等高线，比较两组图响应面最高点和等高线对比分析可知，优化研究拟合范围内存在一个极值，葡甘即响应面的露聚磷酸最高点也是等高线最小椭圆的中心点；在DesignExper10.0.7软件中模型图像分析处理得到响应曲面和等高线，结果见图6～11所示。糖超6组图显示了不同交互因素对EKGM取代度(DS)的声法相互作用趋势，等高线图可以直观地反映两个变量之间的酯化相互作用程度，圆形表示两个因素的改性交互作用不显著，即两个因素交互作用对DS的曲面影响不是主要因素，然而曲率半径较大的优化研究椭圆表明交互作用显著，并且曲率半径越大，葡甘交互作用对DS的露聚磷酸影响越显著，即椭圆越扁平，糖超交互作用对取代度的声法影响越显著。在等高线图上，酯化最大的椭圆上取值时EKGM具有最低的DS，而最小的椭圆上面取值时EKGM具有最高的DS，它们之间的等高线代表DS逐渐变化。

由图6分析可知，质量比与pH的交互作用对取代度的影响较为显著，与模型回归方程结论中符合：图中a图是等高线，椭圆扁平，则两因素对取代度的影响显著，当在最小的椭圆，上取值时，得到的取代度是最大；图中b图是3D响应曲面，更直观的看出，两交互因素底面即等高线平面取到接近中心时，取代度接近响应曲面的顶部即取代度可取到最大值。沿着溶液的pH轴等高线密度变化大于质量比变化，表明溶液pH对取代度的影响相比于质量比是显著，这与表2中的分析一致。pH值较低时KGM水解为单糖减小了KGM分子之间的相互作用有利于酯化反应，随着pH值的进一步升高，磷酸盐的分布和存在形式发生了变化，对酯化反应的进行不利。

从图7的分析可以看出，质量比与时间的交互作用对DS的影响较为显著，这与模型回归方程的结论一致：图中a图是等高线，椭圆扁平，则两因素对取代度的影响显著，当在最小的椭圆上取值时，得到的取代度是最大：图中b图是3D响应曲面，更直观的看出，当固液比与时间同时取值在接近中心最小的椭圆上时，取代度就接近响应曲面的顶部，则取代度可取到最大值。沿质量比轴的等高线密度变化大于反应时间的变化，表明质量比对取代度的影响大于反应时间，与表2的分析相符。随着质量比增加EKGM的DS先变大后变小，当六偏磷酸钠用量过多时不能与KGM全部反应，可当六偏磷酸钠用量过少时，酯化反应结合的磷不够，得不到充分反应，不满足于酯化改性的条件。

由图8分析可知，质量比与温度两因素交互作用对取代度的影响显著一般，与模型回归方程结论中符合：图中a图是等高线，椭圆不够扁平，则两因素对取代度的影响不是很显著，这可能是其中一个单因素对取代度的影响不大引起的：图中b图是3D响应曲面，该曲面顶部不够突出，也说明两因素交互对取代度的影响不够明显。沿反应温度轴的等高线密度变化大于质量比的变化，表明反应温度对EKGM取代度的影响显著高于质量比，与表2的数据一致。随着反应温度的升高EKGM的DS先增大后减小，反应温度过低促进酯化反应的程度小导致取代度小；但温度过高时已酯化的EKGM受到高温的影响，不稳定的酯键断裂引起取代度也变小。

由图9分析可知，pH与时间两因素同时对取代度的影响很显著，与模型回归方程结论中符合：当在最小的椭圆上取值时，得到的取代度是最大；当pH与时间同时取值在接近中心最小的椭圆上时，取代度就接近响应曲面的顶部，则取代度可取到最大值。相对于反应时间轴，反应溶液的pH轴等高线密度变化较大，表明反应溶液的pH对EKGM的DS影响显著高于反应时间，与表2的数据一致。所以pH坡度更陡，随着pH值的增加，EKGM的DS先升高后降低，pH值较低时KGM水解为单糖有利于酯化反应，随着pH值的进一步升高磷酸盐的分布和存在形式发生了变化反而对酯化反应的进行不利。

由图10分析可以看出，pH和温度之间的交互作用对DS的影响显著，这与模型回归方程的结论一致：当在最小的椭圆上取值时，得到的取代度是最大；当pH与温度同时取值在接近中心最小的椭圆上时，取代度就接近响应曲面的顶部，则取代度可取到最大值。沿反应温度轴的等高线密度变化比反应溶液的pH轴的变化大，表明反应温度对EKGM的DS的影响显著高于反应溶液的pH，与表2的数据一致。随着反应温度和pH的升高EKGM的DS呈现先增大后减小的趋势。

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